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许秋和韩嘉莹两人手拉着手,走进五楼的有机实验室。
时隔几个月,再次闻到熟悉的溶剂味道,许秋还真是有些怀念,他非常熟练的穿戴好实验服、三层防护手套、一次性活性炭口罩等防护装备。
这些基本的实验技能早已经成为了肌肉记忆。
防毒面具许秋就没有佩戴了,戴起来太过麻烦了,而且今天要进行的实验危险性也并不高。
PTQ1的合成步骤比较简单,只需要三步:
第一步,将“3,6-二溴-4,5-二氟苯-1,2-二胺”,简称“六取代苯”,与乙醛酸、乙酸在常温下反应,将苯环上的两个氨基环化为六元环杂环,即1,4-杂氮苯,从而得到苯和1,4-杂氮苯形成的稠环结构。
第二步,将第一步反应得到的产物,在叔丁醇钾的作用下,与1-溴-2-己基癸烷反应,目的是引入烷氧基侧链,得到用于聚合反应的单体单元。这种单元是倾向于吸电子的A单元,被许秋命名为Q,主要是因为其分子结构的形状和字母Q非常的像。
第三步,将双溴取代的Q单元和双三甲基锡取代的噻吩单元T,进行Stille偶合反应,得到共轭聚合物给体材料PTQ1。
PTQ系列给体,因为结构比较简单,可以调控的地方只有1,4-杂氮苯上面连接的烷氧基侧链,以及侧链旁边的一个空余反应位点。
像PTQ1材料上空余反应位点是氢原子,可以替换成为其他各种基团,比如甲基、氟原子、氯原子、另外一个侧链,这就是学妹之后要负责的事情了。
许秋和韩嘉莹两人各自占用一个相邻的通风橱,打算分开独立的投同一个反应。
其实,现在韩嘉莹给体材料合成的实验技能已经不弱于许秋了,两人的熟练度都达到了五阶,差距并不大。
与其说是许秋在指导韩嘉莹,倒不如说是两个人一起合成比较保险,只要不是原材料出现问题,同时实验失败的几率太低了。
至于为什么许秋不直接把这个工作交给学妹,是因为他也想热热身,之后还要去合成Y系列受体呢。
长时间不在一线做实验的话,合成反应的成功概率就会有所降低,他可不想在合成Y系列受体时因为实验失败,而耽搁太多的时间。
开始实验。
许秋首先取来一只干净的两口烧瓶,然后在其内部添加906毫克的六取代苯,222毫克的乙醛酸,以及30毫升的乙酸,随后将混合物加热至40摄氏度,10分钟后,将溶液恢复至室温,继续搅拌3小时。
这步实验比较简单,都不需要重蒸溶剂,直接使用买来的原材料即可。
其中,涉及到一种新的材料——乙醛酸。
乙醛酸是一种白色晶体,熔点大约98摄氏度,是医药、染料、塑料和农药的中间体,毒性较低,据MSDS手册上说,它会散发出不愉快气味。
不过,许秋在称量乙醛酸的时候是隔着通风橱操作的,倒是没有闻到什么特别的味道。
相比之下,还是乙酸的味道更加刺激一些,醋味十足。
也很容易理解,毕竟乙酸是液体嘛,更容易挥发一些。
中午三人去江弯食堂解决的中饭。
现在江弯这边的食堂二楼开放了,菜品质量确实稍稍有所提高,而且可以选择的种类也变多了,新增了包括炒饭、炒面、炒河粉,麻辣香锅,黄焖鸡米饭,黄焖小排等菜式。
下午,反应完毕后,许秋用布氏漏斗过滤、收集反应得到的沉淀物,并将它们放在真空烘箱中烘干,获得大量的白色固体。
许秋称量了一下粗产物,足足有1.1克,这步反应的产率着实不低。
考虑到这步反应的副反应产物,以及剩余的少量原料不会影响到接下来的第二步反应,许秋便直接将称取1克刚到手的白色固体,将其与395毫克的叔丁醇钾,897毫克的1-溴-2-己基癸烷混合,溶于30毫升甲醇溶剂中。
1-溴-2-己基癸烷的作用是引入侧链。
叔丁醇钾,是一种重要的有机碱,用来提供碱性的反应环境,其碱性比氢氧化钾还要强,而氢氧化钾的碱性比氢氧化钠的碱性强,氢氧化钠非常常见,就是烧碱。
这里,许秋再次想起了中学时被氢氧化钠溶液毒害的鸡爪子们。
这步反应也不难,只需要在90摄氏度加热回流的条件下反应12小时即可,今天是肯定没办法处理反应了,只能等到明天早上过来再说。
空闲的时间,许秋计划购买合成Y系列受体的原材料,包括双溴取代的NT单元和单三甲基锡取代的TT单元。
他首先想到的是自己参股的蓝河光电材料公司,于是联系了杨钦,结果对方尴尬的告诉许秋,他要的东西没有货。
不过,杨钦带来了一个好消息:“安城交通大学的马薇薇课题组又追购了一克IEICO-4F和一克ITIC-4F,另外还有两个课题组也购买了一些材料,虽然都是一次性只购买一二百毫克的‘穷组’,但也算是开了个好头。”
“另外,公司里近期又新招手了一名硕士生和一名本科生,团队也开始日渐变大。”
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